1. 试样制备：
1.1 试样截取的方向，部位和数量，应根据金属类别、制造方法，技术条件或双方协议的规定进行。
2.试样尺寸以面积小于200mm2，厚度15～20mm为宜，一般选用Φ16×20mm试样。
1.3 试样可用手锯、锯床或切割机床等切取，不论用何种方法取样均应注意试样的温度条件，必要时用水冷却，以避免正式试样因过热而改变其组织。
2. 试样的研磨
2.1 准备好的试样，先在粗砂轮上磨平，候磨痕均匀一致后，即移至细砂轮上续磨，磨时须用水冷却试样，使金属的组织不因受热而发生变化。
2.2 经砂轮磨好、洗净、吹干后的试样，随即依次在由粗到细的各号砂纸上磨制，可采用在预磨机上进行磨制，从粗砂纸到细砂纸、再换一次砂纸，试样须转90°角与旧磨良成垂直方向。
2.3 经预磨后的试样，先在抛光机上进行粗抛光(抛光织物为细绒布、抛光液为W2.5 金刚石抛光膏)，然后进行精抛光(抛光织物为锦丝绒，抛光液为W1.5 金刚石抛光膏)抛光到试样上的磨痕完全除去而表面像镜面时为止，即粗糙度为Ra0.04以下。
3. 试样的浸蚀
3.1 精抛后的试样，便可浸入盛于玻璃皿之浸蚀剂中进行浸蚀。浸蚀时，试样可不时地轻微移动，但抛光面不得与皿底接触。
3.2 浸蚀剂一般采用4％硝酸酒精溶液。
3.3 浸蚀时间视金属的性质、检验目的及显微检验的放大倍数而定，以能在显微镜下清晰显出金属组织为宜。
3.4 试样浸蚀完毕后，须迅速用水洗净，表面两用，酒精洗净，然后用吹风机吹干。
4. 金相显微组织检验
4.1 金相显微镜操作按仪器说明书规定进行。
4.2 金相检验包括浸蚀前的检验和浸蚀后的检验，浸蚀前主要检验钢件的夹杂物和铸件的石墨形态、浸蚀后的检验为试样的显微组织。按有关金相标准进行检验。
5. 使用金相显微镜注意事项：
5.1 取用镜头时，应避免手指接触透镜的表面，镜头平时应放在干燥器中妥善有效。
5.2 物镜与试样表面接近时，调节时勿使物镜头与试样接触。
5.3 显微镜不使用时需用防尘罩盖起。